對照品實驗方法與判定：

25459-91-0去亞甲基小檗堿1.對照品溶液的穩定性

2.對照品溶液的配制：精密量取腦對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含腦1mg的溶液，作為對照品溶液。

產品僅供科研使用3.色譜條件：以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱；柱溫120℃；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比10:1。理論塔板數按腦計算應不低于10000。

4.實驗方法：配制的對照品溶液，一份置冷處保存，一份置室溫中保存，在*、3、7、10、15天重新配制一份對照品溶液，三種儲備液同時稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液。照氣相色譜法，并依據新對照品的峰面積計算原對照品溶液的含量。記錄下來，保證原對照品溶液含量在考察期相對平均偏差不超過2.0%，驗證對照品溶液在使用期內穩定可靠。

參數規格：

產品中文名稱： 去亞甲基小檗堿

 英文名：   Demethyleneberberine

英文別名：   Dibenzo[a,g]quinolizinium,5,6-dihydro-2,3-dihydroxy-9,10-dimethoxy

CAS登錄號：   25459-91-0

分子式：   C19H18NO4

分子量：   324.35

分子結構：

外觀：   黃色結晶

規格：   20 mg/支

純度：   ≥ 98%

用途：   用于含量測定/鑒定/藥理實驗等。

提取來源：   蕓香科植物黃柏Cortex Phellodendri Chinensis

溶解性：   溶于水，難溶于苯、和氯仿。

：   抗菌譜廣，體外對多種革蘭陽性及陰性菌均具抑菌作用。

貯存條件：   4℃冷藏、密封、避光

有效期：   2年

HPLC注意事項：

1.流動相必須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。

2.流動相過濾后要用超聲波脫氣，脫氣后應該恢復到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動相，這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。

4.使用緩沖溶液時，做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時，然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上，以充分洗去離子。對于柱塞桿外部，做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長時間不用儀器，應該將柱子取下用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應該用有機相(如甲醇等)，因為純水易長霉。

6.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。

7.C18柱*不能進蛋白樣品，血樣、生物樣品。

8.堵塞導致壓力太大，按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗，清洗方法；①以異丙醇作溶劑沖洗：②放在異丙醇中間用超聲波清洗；

9.氣泡會致使壓力不穩，重現性差，所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。

10.如果進液管內不進液體時，要使用注射器吸液：通常在輸液前要進行流動相的清。

11.要注意柱子的PH值范圍，不得注射強酸強堿的樣品，特別是堿性樣品。

12.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗，然后插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。

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技術：

1.色譜(高效液相色譜:薄層層析;氣相色譜)

2. 質譜(液-質聯用)

3. 光譜(紅外、紫外),原子吸收

4. 測定(物理常數測定;旋光測定;不揮發物測定;干燥失重測定;蒸發或灼燒殘渣測定)

5. 分析(含量分析;元素分析)

6. 滴定(酸性滴定;堿性滴定;配位滴定;非水滴定;氧化還原滴定) 

7. 試驗(與水混合試驗;澄清度試驗;各項化學反應試驗產品僅供科研使用